2022-03-08 點(diǎn)擊量:
銀粉作為電子漿料中的導(dǎo)電相起著核心作用,其形貌結(jié)構(gòu)特征和粒度特性均會(huì)影響漿料的使用性能。因此,銀粉制備技術(shù)尤為重要。前面我們已經(jīng)介紹了制備銀粉的物理方法,下面我們就來介紹制備銀粉的化學(xué)方法。
電子漿料用銀粉對(duì)性能要求嚴(yán)格,要求形貌規(guī)則、粒徑小、粒度分布均勻、高分散性以及較高的振實(shí)密度?;瘜W(xué)法可控因素較多,可通過控制反應(yīng)條件來生產(chǎn)不同性能的銀粉。相變過程要經(jīng)歷形核和晶核長(zhǎng)大,目前有多種方法和理論來控制物相變化中形核和長(zhǎng)大過程。制備超細(xì)銀粉主要的化學(xué)法有:液相還原法、液相沉淀轉(zhuǎn)化法、微乳液法,液相化學(xué)還原法是工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)銀粉所用的方法,能生產(chǎn)出不同形貌和粒徑的銀粉。
1、液相還原法
其方法是將還原劑加入到銀鹽溶液中,通過控制還原反應(yīng)的條件把銀離子還原成銀單質(zhì)。銀鹽是完全溶解在液體中形成均勻的液相,還原劑可以選擇無機(jī)或有機(jī)還原劑。為了制備超細(xì)銀粉,人們常常在還原體系中加入一定的分散劑或保護(hù)劑來減少銀粒子的團(tuán)聚。液相化學(xué)還原法采用硝酸銀溶液或銀氨溶液作為氧化劑前驅(qū)體,通過控制反應(yīng)過程的溫度和pH等條件還原出銀顆粒。還原結(jié)束后將所得銀粉過濾、洗滌、干燥得到銀粉。
2、微乳液法
微乳液是由兩種互不相溶的液體形成,是一種熱力學(xué)穩(wěn)定的、各項(xiàng)同性的、外觀透明或半透明的分散體系,微觀上由表面活性劑界面膜穩(wěn)定的一種或兩種液體的微滴所構(gòu)成。這些穩(wěn)定的微滴小單元構(gòu)成一個(gè)微小的反應(yīng)器,直徑在幾十個(gè)納米之間。當(dāng)還原劑溶液和硝酸銀溶液同時(shí)混合在這些微小的反應(yīng)器中時(shí)就能自發(fā)還原出納米銀粉,微滴液膜被表面活性劑包圍,所以形成的納米銀晶核不會(huì)向外擴(kuò)散團(tuán)聚。微乳液法是液相還原法中的一種特殊方法,兩者都是在純液相體系下發(fā)生的反應(yīng),只不過微乳液是兩種互不相溶的溶劑在一起,其制備的銀粉為納米級(jí),粒度更加細(xì)小均勻。
3、液相沉淀轉(zhuǎn)化法
該方法是將硝酸銀轉(zhuǎn)化為銀沉淀如:氯化銀、碳酸銀、醋酸銀、氧化銀,將沉淀在液相環(huán)境中加入還原劑還原得到銀粉。也可以通過熱分解法直接分解得到銀粉,如:氯化銀在200℃時(shí)開始分解,400℃分解最劇烈,超過500℃后基本沒有氯化銀殘存,溫度升高造成揮發(fā),為防止高溫?fù)]發(fā)可加入熔煉劑碳酸鈉。
液相沉淀轉(zhuǎn)化法相比純液相還原法可降低銀的還原電極電勢(shì),使多數(shù)還原劑都能還原出銀粉。沉淀相作為母相提供了形核場(chǎng)所和形核能量,更容易析出銀粉。沉淀轉(zhuǎn)化法可在制備沉淀時(shí)添加保護(hù)劑,嚴(yán)格控制沉淀的粒徑和形貌。銀離子與其它陰離子的結(jié)合能力很強(qiáng),形成的沉淀團(tuán)聚成絮狀,還原銀粉時(shí)又會(huì)分散開。